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化学科学研究年鉴

从榆树落叶中提取纤维素纤维

卡特琳娜·克里苏*、玛丽亚·斯塔西诺普洛和尤金妮娅·兰皮

通用化学国家实验室,B'雅典化学部,A'科查16,11521雅典,希腊

*通讯作者:Mansurov ZА,哈萨克斯坦国立法拉比大学,燃烧问题研究所,哈萨克斯坦

提交:乐动体育注册2021年8月20日;出版:2021年10月5日

内政部:10.31031/ACSR.2021.02.000546

第2卷第5期
2021年10月

摘要

本研究提出了一种通过化学热处理从落叶中获取纤维素纤维的方法。这项工作的目的是调查利用落叶作为纤维素替代来源的可能性。研究的相关性在于以落叶形式处理废弃原材料,落叶是一种每年多吨的原材料。

关键词:纤维素木质素;化学热处理;纤维

介绍

纤维素及其衍生物是自然界最常见的聚合物。由纤维素制成的产品种类繁多,这决定了对其生产不断增长的需求。纤维素是由-1,4连接的吡喃糖基组成,形成线性均聚物(图1)。它是植物材料[2]的各种生物细胞壁的重要结构成分。要从植物生物量中提取纤维素,就必须通过化学热处理将其从其他植物组织物质-半纤维素、树脂和脂肪中分离出来。在生产纤维素时,要除去的主要成分是木质素。从劈好的木材中去除木质素的过程称为脱木质素[4]。根据化学热处理过程中木质素和半纤维素溶解的完全程度,纤维素纤维的性质会发生变化。因此,纤维素的质量指标既取决于原料的选择,也取决于其加工的方法和条件,这使得有可能提供不同程度的木质素和其他伴随纤维素的物质的脱除。植物的细胞壁主要由纤维素构成,因此植物原料是工业纤维素生产的唯一来源。

目前,纤维素的主要来源是木材,木材的加工是一个能源紧张和环境不安全的过程,在此过程中会产生大量工业废物[5]。此外,近年来,世界各地木材资源短缺,因此,为了保护森林和环境,有必要用可再生植物生物量部分或全部取代它们。近年来,来自农业和城市经济的大吨位可再生废物的兴趣急剧增加。生产工业纤维素和纤维素纤维的主要替代和有希望的原材料来源是非木质一年生植物,其中细胞壁由纤维素构成。表1显示了非木质一年生植物成分的比较指标,如:黑麦秸秆、草、稻壳、芦苇和棉花[6]。

另一种有价值的纤维素原料来源是落叶,它有许多优点:分布广泛、成本低和每年可再生的自然资源[7]。目前,落叶的处理是一个环境问题,因为燃烧树叶的排放导致有毒化合物污染空气,或当移除或燃烧城市固体废物[8]。乐动体育注册加工和合理利用这类可再生植物材料是一个亟待解决的问题。据统计,截至2019年1月,阿拉木图共有220多万片绿化种植园,每年种植树叶约5.5万吨。这些废料的成本为“零”,可以用来生产纤维素纤维。

表1:非木材原料纤维素的比较指标。


实验部分

在这项工作中,我们使用了2020年秋天在阿拉木图市以I.Baytyrsunov命名的公园内脱落的榆叶。对于纤维素的生产,采用了化学热处理:洗涤、研磨、均质、碱煮、萃取、洗涤、超声波处理、干燥。

植物原料成分的测定

表2:叶的化学成分


根据GOST 6840-78测定榆树落叶化学热处理前后产品中α纤维素的含量(数据见表2)。本国际标准适用于纤维素,并规定了α纤维素含量的定量测定方法。该方法的实质在于用17.5%的氢氧化钠溶液处理纤维素,并用9.5%的氢氧化钠溶液用水洗涤和干燥后定量测定溶解残留物。根据GOST 11960-79(数据如表2所示),在对榆树落叶进行化学热处理前后测定产品中的木质素含量。该方法基于用硫酸和磷酸的混合物水解纤维材料和原材料,之前用二氯甲烷萃取。根据GOST 18461–93(数据如表2所示),对落叶化学热处理前后的产品灰分含量进行测定。

材料的机械加工

为了初步清除原料中以污垢、灰尘和其他固体废物形式存在的机械杂质,叶片被压碎至1-2mm的尺寸,并通过振动筛。获得的材料量为50g,分散在2升蒸馏水中,用Silverson L5A“摇瓶”在6000rpm下机械破碎15分钟。原料的机械加工使材料的表面准备形成纤维间的化学键,并增强纤维素纤维相互结合的能力。这种效果的实现是由于外部细胞膜的部分破坏和去除,由于次级细胞壁纤维间键的减弱和破坏(纤维纤颤),纤维具有灵活性和可塑性。同样值得注意的是,机械处理对纤维素纤维和半纤维素在纤维间间隙和原纤维表面的松动(即粉碎过程中的纤维水化)的影响。

破碎物料的化学热处理

在制备原料后,将10g预均化材料与体积为100ml的10%、20%和30%浓NaOH溶液混合。固液比为1:10。在50、70和90°C的不同温度下,以不同的时间间隔(60、90和120分钟)将样品充分混合,以确定最佳脱木素温度和持续时间。使用IKA RW 16基本磁力搅拌器进行搅拌。在化学热处理过程中,树叶的纤维素被分解成薄纤维。最后一步是分离纤维素的纯化。使用超声波浴将所得纸浆在蒸馏水中洗涤至中性pH值。超声波处理也允许纤维素分解成更细的纤维。用显微镜观察了叶片的热破坏规律。

用光学和扫描电子显微镜检查

图1:纤维素的结构[1]。化学热处理后纤维素纤维的结构:(a)叶子;(b) 2M_90°C_2h;(c)


获得的样品在温度为80°C的干燥箱中初步脱水2小时。干燥后,将材料固定在玻片表面,在放大200倍的光学显微镜数字Q1显微镜(中国)上研究微观结构。使用扫描电子显微镜(SEM)(Quantum 3D 200i Dual System,美国)和JEO JSM-6490LA扫描电子显微镜对所得样品的外部形态结构进行详细分析。为了确定获得的纤维的元素组成,使用了能量色散X射线光谱法(EDX)。获得的纤维素纤维的光学和SEM显微镜图像分别如图2和图4所示。

结果与讨论

表2显示了原始植物材料(榆树叶)成分组成的研究结果。树叶的主要成分是纤维素(纤维)-55.1%。木质素的无定形聚合物含量为37.2%。这种木质素/纤维素比例是一年生植物的典型比例。化学热处理后,纤维素含量为84.5%,无定形木质素含量降至14.8%。因此,在碱性化学热处理期间,与半纤维素和木质素缝合的分子间醚键发生破坏。此外,碱对纤维素微纤维的影响降低了纤维素聚合度和纤维素膨胀,从而导致其纤维增加。

图2:5米90摄氏度2小时;(d) );7微升90摄氏度2小时。


图3:碱煮后样品的SEM (a)和EDX (b)元素分析。


表3:不同加工过程中纤维素纤维直径的变化。


表3显示了在不同条件下对起始材料进行化学热处理前后获得的纤维平均直径的结果。作为碱性处理的结果,观察到原料成分中存在的原料有机物的活性溶解,当原料与碱性溶液接触时,该溶解已经在低温下开始。在反应过程中,溶液呈棕色,这是木质素溶解的特征。

图2显示了原始产品和各种化学热处理后纤维素纤维结构的光学显微镜图像。化学热处理后纤维素纤维的尺寸明显减小。热化学处理的结果表明,随着碱浓度从2M增加到7M和处理时间的延长,纤维素纤维的结构和直径发生了显著变化,并逐渐减小,数据如表3所示。

图3显示了纤维素纤维样品的SEM图像,其中观察到具有许多纤维素层的粗糙表面,这可能表明强烈的碱性处理效果。除脱木素外,原料成分中的多糖(半纤维素、果胶、木质素等)也会被破坏。由于多糖的破坏,观察到最终产品的重量损失。根据化学热处理的条件,质量的减少可以达到原始重量的10%到70%。

图4显示了初始产品的化学热处理结果,取决于碱浓度为2M(NaOH)时的处理温度和时间。研究发现,当在50°C,2M(a)下加工原料时,产品收率的平均值在45-52%之间,当加工材料不超过90分钟时,产品收率达到最大值。当在70℃、2M、90分钟(b)的温度下加工原材料时,与其他加工条件相比,产品收率最高。无论加工时间如何,温度升高到90°C(C)都会对产品的产量产生负面影响。在90℃、2米、90分钟时,产品收率的最小值为44.7%。

图4:在碱浓度为2 M(NaOH)时,产品产量随温度和处理时间的变化:(a)50℃,(b)70℃,(C)90℃。


表4:产品产量取决于碱浓度、温度和处理时间。


表4给出了不同浓度、温度和时间下化学热处理模式对最终产品收率影响的详细数据。随着温度从50℃升高到90℃,加工时间从60分钟增加到120分钟,产品收率从45%变化到67%。起始材料的化学热处理表明,含纤维素原料的保持时间的增加导致纤维素产率的降低。这可以通过以下事实来解释:在烹调树叶的过程中,木质素保护纤维素免受碱的作用,因此介质的破坏作用在烹调结束时表现出来:聚合度降低,纤维素部分溶解,因此,后者产量的下降。

结论

作为研究结果,开发了一种从榆树落叶中获得高质量指标纤维素纤维的方法。确定了获得纤维素纤维的主要脱木素因素(脱木素时间90分钟,处理温度90℃,NaOH浓度为5M),最终产品的最高收率为66.8%。

参考文献

  1. Barbash VA, Trembus IV, Shevchenko VM(2009)从麦秆中获得纤维半成品的有机溶剂方法。能源技术与资源节约1:37 -41。
  2. Barmin MI,Hrebenkin AN,Boiko AI(2004年),从亚麻生产废料中获取微晶纤维素/高等教育机构新闻。化学与化学技术47(3):156-158。
  3. Klemm D, Heublein B, Fink HP, Bohn A(2005)纤维素:令人着迷的生物聚合物和可持续的原材料。Angew Chem Int Ed 44-49: 3358-3393。
  4. Nechyporchuk O,Belgacem MN,Bras J(2016)纤维素纳米纤维的生产:最新进展综述。工业作物产品93:2-25。
  5. Serge Rebouillat,Fernand Pla(2013)《纳米纤维素的最新制造和工程:可用数据和工业应用的回顾》。生物材料与纳米生物技术杂志4:165-188。
  6. Flauzino Neto WP,Silvério HA,Dantas NO,Pasquini D(2013)从农用工业废渣大豆壳中提取和表征纤维素纳米晶体。工业作物和产品42:480-488。
  7. Lushnikova AS(2014)基于稻秆纤维素的标签纸技术开发,乌拉尔国家森林技术大学,叶卡捷琳堡,第83页。
  8. Azizi Samir MAS,Alloin F,Dufresne A(2005)综述了纤维素晶须及其性质及其在纳米复合材料领域的应用的最新研究。生物大分子6(2):612-626。

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